1 制备样品应尽可能扩展其表面积，其间不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；
2 样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会形成气化喷发；
3 注意冷阱约为零下65度，能够做低温冰箱运用，但必须戴保温手套操作避免冻伤；
4 发动真空泵曾经，查看出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封；
5 一般情况下，冻干机不得接连运用超越48小时；
6 样品在冷冻过程中，温度逐步降低，能够将样品取出回暖一段时刻后（仍处于冰冻状况），继续干燥，以缩短干燥时刻。